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热重法(TG 或 TGA)检测

热重法(Thermogravimetry Analysis,简称 TG 或 TGA)是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间的关系。由热重法测得的记录为热重曲线(TG曲线),热重曲线对温度或时间一阶导数所得到的曲线为微商热重曲线(DTG曲线,是对TG信号重要的补充性表示)。

1. 热重曲线是以温度(或加热时间)为横坐标,质量为纵坐标绘制的关系曲线,表示加热过程中样品失重累积量,其中质量的单位为mg或百分比(%),温度的单位为℃或K,一般都以温度作为横坐标。

2. 微商热重曲线是以质量对温度(或时间)的一阶段导数为纵坐标,温度(或时间)为横坐标所做的关系曲线,表示样品质量变化速率与温度(或时间)的关系。

下图为DTG与TG曲线的比较图,可以看出DTG曲线的峰与TG曲线质量变化阶段相对应,DTG峰面积与样品的质量成正比:

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热重法(TG 或 TGA)检测

测试项目:

测试氛围:氮气,空气,氧气(注:氧气气氛只可以测到1000℃)

测试温度:室温到1200℃

1200℃以上请选择TG-DSC联用

 

样品要求:

1、样品含S、酸根、卤素大于1%的样品不可做。

2、样品常规为粉末,块状,薄膜;如是液体样品请先联系项目经理确认。

粉末干燥样品一般用量为3-10mg,小于3mg时,测试误差较大,寄样请提供10-20mg,可以把样品包在称量纸里再装到管里,方便老师取样。

3、块状、薄膜样品请不要大于直径3mm,高2mm。

 

常见问题及回答:

1、  为什么不能测含S、卤素等样品?

因为含有S、卤素等样品,在测试过程可能产生腐蚀性气体,腐蚀损坏设备。

 

2、  得到的TG数据里没有DTG数据,怎么办?

两个办法哈:一直接联系我们客服经理,帮忙处理得到 二可以自己用origin一阶求导得到:将TG数据导入Origin,以温度为横坐标,TG为纵坐标做图;点击origin菜单栏中Analysis-->Mathematics-->Differentiate-->open Dialog,在弹出来的窗口中将微分阶数(Derivative Order)选择为1,其他参数默认即可;Book的最后一列(Derivative)数据即为曲线一阶导数的数据,也就是DTG的数据。

 

3、曲线有轻微波动是什么原因?

可能是由于样品过轻,气流流速大,导致结果有波动,但不影响整体结果。

 

结果展示:

老师数据一般给excel/txt形式,同学可自己用origin作图;TG曲线如图所示, DTG数据需用origin一阶求导或者联系我们项目经理帮忙处理。


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