发布时间：2025-12-12 热度：10

在材料科学、化学催化及能源技术领域，原位红外光谱技术（In Situ Infrared Spectroscopy）已成为揭示微观反应机制的核心工具。其核心优势在于能够在真实反应条件下实时追踪分子结构的动态演变，为理解催化剂活性位点、反应路径及材料性能变化提供直接证据。

一、分子振动与红外吸收：光谱信号的物理基础

原位红外的核心原理基于分子振动能级跃迁。当红外光照射样品时，分子中的化学键（如C-H、O-H、C=O等）会吸收特定频率的红外光能量，引发原子间的振动模式变化，包括伸缩振动、弯曲振动及摇摆振动等。不同化学键的振动频率具有唯一性，例如，C=O键的伸缩振动通常出现在1650-1850 cm⁻¹波数范围，而O-H键的伸缩振动则集中在3200-3600 cm⁻¹。通过检测这些特征吸收峰的强度、位置及形状变化，可反推出分子结构信息。

原位红外的独特性在于其“动态监测”能力。传统红外光谱仅能分析静态样品的分子结构，而原位红外通过将样品置于模拟实际反应条件的原位池中（如高温、高压、特定气体氛围），实时记录反应过程中分子结构的瞬时变化。例如，在催化反应中，原位红外可捕捉反应物吸附、中间体形成及产物脱附的全过程，为揭示反应机理提供直接证据。

二、技术分类：透射、漫反射与衰减全反射（ATR）

根据样品状态与光路设计，原位红外技术可分为三大类，每类技术均针对特定应用场景优化：

1. 透射模式：高真空下的表面吸附研究

透射模式通过高真空环境实现探针分子（如CO、NO）在催化剂表面的吸附与活化过程监测。其核心装置为透射池，通常由不锈钢材质构成，配备红外透射窗片（如ZnSe或KBr）。实验时，样品被压制成薄片或薄膜，置于透射池中，通过质量流量计精确控制反应气体流量，温度控制系统则确保反应在设定温度（如300℃）下进行。

典型应用：在CO氧化反应中，透射模式可清晰观察到CO在Pt催化剂表面吸附形成的线性吸附态（2050 cm⁻¹）和桥式吸附态（1850 cm⁻¹），以及随温度升高发生的脱附或氧化过程。

2. 漫反射模式：常压/加压条件下的粉末样品分析

漫反射模式通过粗糙样品表面对红外光的散射与吸收，实现常压、加压甚至真空条件下粉末样品的表面结构分析。其核心装置为漫反射附件，配备积分球或椭球镜收集散射光，信号经检测器转换为漫反射红外光谱（DRIFTS）。

优势：制样简单（无需压片），适用于散射性强、吸附能力高的样品（如催化剂粉末）。例如，在甘油氧化反应中，漫反射模式可实时监测Pt/CuO催化剂表面伯羟基（-CH₂OH）与仲羟基（-CHOH-）的氧化选择性，揭示反应路径差异。

3. 衰减全反射（ATR）模式：液体/电极表面的界面研究

ATR模式利用红外光在高折射率晶体（如Si、Ge）与低折射率样品界面处的全反射现象，实现液体或电极表面吸附物种的实时监测。其核心装置为ATR附件，配备可穿透红外光的晶体棱镜，样品直接涂覆或接触晶体表面。

突破性应用：在电催化CO₂还原反应中，ATR模式可同时检测电极表面吸附的*CO中间体（2000-2100 cm⁻¹）及溶液相产物（如甲酸盐的1350 cm⁻¹峰），揭示反应选择性调控机制。

三、实验系统：多模块协同的精密控制

原位红外实验系统的核心在于“原位池”与“环境控制模块”的协同设计。以高温透射池为例，其典型配置包括：

温度控制：三段加热系统（如顶部、中部、底部独立控温），精度达±0.1℃，确保样品温度均匀性；

气体控制：四路质量流量计，可精确混合反应气体（如CH₄/CO₂混合气），并实现快速切换；

光路设计：双ZnSe窗片（透光率>80%），配合可旋转晶体支架，优化光通量；

密封结构：双层夹套设计，外层通循环冷却水防止外部热干扰，内层维持反应气氛稳定性。

此类系统可模拟极端反应条件（如500℃高温、3 MPa高压），为研究高温催化、高压吸附等过程提供可靠平台。

原位红外光谱技术通过实时追踪分子振动信号，将微观反应机制与宏观材料性能紧密关联。其技术分类的多样性（透射、漫反射、ATR）与实验系统的精密性（温度/压力/气体控制），使其成为催化、能源、环境等领域不可或缺的研究工具。

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