发布时间：2025-12-12 热度：5

在材料科学、催化反应和能源存储等前沿领域，原位红外光谱技术（In Situ Infrared Spectroscopy）已成为揭示微观反应机制的关键工具。其核心优势在于能够在真实反应条件下实时捕捉分子结构变化，避免传统离线检测因样品脱离环境导致的信号失真。

一、标准化操作流程：从样品制备到数据采集

原位红外的实验流程需严格遵循“预处理-背景采集-动态监测”三阶段。以气固相催化反应为例，首先需将催化剂样品研磨至粒径小于2微米，与溴化钾（KBr）按1:50-1:100比例混合压片，确保透光率在10%-80%区间。例如，在研究Rh/CexWO3催化剂的DRM反应时，团队将样品与KBr混合后压制为直径13mm、厚度1.5mm的薄片，置于配备哈氏合金池体的原位漫反射池中。

预处理阶段需通入惰性气体（如Ar）在300℃下吹扫2小时，以去除表面吸附的杂质。背景光谱采集时，需在反应温度下（如100℃）记录空白信号，随后引入反应气体（CH4/CO2混合气），通过质量流量计控制流速为50mL/min，同步采集动态光谱。数据解析时采用差分光谱法，扣除背景信号后，可清晰识别出单齿碳酸盐（mCO3²⁻，1450cm⁻¹）和碳酸氢盐（HCO3⁻，1650cm⁻¹）的特征峰。

二、模式选择：DRIFTS与ATR的差异化应用

原位红外主要分为漫反射（DRIFTS）和衰减全反射（ATR）两大模式，其选择取决于样品状态与反应体系：

DRIFTS模式：适用于粉末催化剂的气固相反应研究。例如，在探究Pt/CuO催化剂的甘油氧化反应时，通过DRIFTS监测到伯羟基（-CH2OH，3300-3500cm⁻¹）和仲羟基（-CHOH-，3200-3400cm⁻¹）的氧化路径差异。该模式需配备高温高压反应池（耐温800℃、耐压3MPa），并采用ZnSe或KBr窗片确保红外透光性。

ATR模式：专为液相电化学反应设计。以CO2电还原为例，采用内反射ATR电解池，通过Si晶体（折射率n=3.42）实现表面增强效应，可检测到电极表面*COOH中间体（1850cm⁻¹）的动态变化。外反射模式则适用于溶液相物种监测，如硝酸根还原反应中NO2⁻（1250cm⁻¹）的实时追踪。

三、典型应用场景：从催化机理到能源存储

催化反应机理解析：在DRM反应中，原位红外揭示了Ce-W氧化还原循环对催化性能的促进作用。实验表明，当温度升至300℃时，mCO3²⁻物种稳定存在，而HCO3⁻完全脱附，这一发现直接关联到催化剂的抗积碳能力。

电化学界面研究：在锂离子电池SEI膜形成研究中，ATR模式捕捉到EC溶剂分解产生的Li2CO3（1500cm⁻¹）和ROLi（1050cm⁻¹）特征峰，为优化电解液配方提供了分子级证据。

材料热稳定性评估：通过高温透射池（耐温500℃），原位监测MOFs材料在CO2吸附过程中的结构变化，发现ZIF-8在150℃时出现配体脱落（C-N键，1200cm⁻¹），为其工业应用提供了温度临界点数据。

四、技术联用：多维数据融合的突破

原位红外常与拉曼光谱、质谱或XPS联用，构建“结构-组成-性能”关联模型。例如，在光催化CO2还原研究中，结合原位红外（检测*COOH中间体）与DFT计算，证实了Pd单原子位点（Pd-O3）对甲酸盐路径的选择性促进作用。在燃料电池PtRu/C催化剂研究中，原位红外与电化学阻抗谱（EIS）联用，揭示了CO中毒的动态过程：当电位低于0.6V时，CO吸附峰（2050cm⁻¹）强度随时间线性增长，而EIS数据同步显示电荷转移电阻（Rct）从50Ω增至200Ω。

原位红外技术已从基础研究工具发展为工业过程优化的关键手段。其毫秒级时间分辨率（如PerkinElmer Spectrum 3的100次/秒扫描速度）和ppb级检测限，使得实时监控快速反应（如爆炸反应）成为可能。

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